Рабочие жидкости вакуумных насосов (вакуумные масла ВМ-1С, ВМ-3, ВМ-4, ВМ-5С, ВМ-6 ).

 Последние четре десятилетия роль вакуумной техники в различных отраслях народного хозяйства резко возросла. Разработан ряд новых вакуум-технологических процессов в электронной промышленности, особенно при изготовлении полупроводниковых приборов и интегральных схем (ИС), в химической, оборонной и других отраслях промышленности и техники. Выпускаются разнообразные вакуумные средства откачки для обеспечения этих процессов. Характеристики вакуумных насосов (механических и пароструйных) во многом зависят от свойств рабочих жидкостей, применяемых в них.
На мировом рынке предлагается широкий ассортимент рабочих жидкостей, поставляемых конкурирующими фирмами Великобритании, Франции, США, Японии, Германии, Италии и др.

Вакуумные масла для вакуумных насосов 

•  Вакуумное масло (РФ) ВМ-1с
•  Вакуумное масло (РФ) ВМ-4
•  Вакуумное масло (РФ) ВМ-6

Назначение вакуумного масла варьируется от типа масла. Вакуумные масла представляют собой специальный синтетический продукт в жидком состоянии с низким давлением пара. Применяют вакуумные масла как смазочный материал для трущихся поверхностей, как рабочую жидкость для паромасляных насосов или же как уплотняющую жидкость для работы механических насосов.

Герметичность рабочих камер в механизме механического вакуумного насоса обеспечивается благодаря вязкости - особого качества вакуумных масел. От степени вязкости вакуумного масла напрямую зависят уплотняющие и смазывающие качества продукта. Вязкость определяет также степень испаряемости вакуумного масла в процессе работы механизма. Степень эффективности вакуумного насоса прямо пропорциональна качеству используемого вакуумного масла.

ОБЩИЕ СВОЙСТВА РАБОЧИХ ЖИДКОСТЕЙ (вакуумных масел ВМ-1С, ВМ-3, ВМ-4, ВМ-5С, ВМ-6).

По химической природе рабочие жидкости для вакуумных насосов либо минеральные, либо синтетические. По своему предназначению они подразделяются на следующие группы: для механических вакуумных насосов с масляным уплотнением, для пароструйных диффузионных и бустерных насосов, для турбомолекулярных насосов.

Технические требования к рабочим жидкостям вакуумым маслам ВМ-1С, ВМ-3, ВМ-4, ВМ-5С, ВМ-6.

Основные параметры. характеризующие качество и степень пригодности рабочих жидкостей к эксплуатации: низкое давление насыщенного пара;
стабильность химического состава в процессе эксплуатации; термическая стойкость; малая способность растворять откачиваемые газы и пары; отсутствие взаимодействия с конструкционными материалами иасосов; стойкость к откачиваемым газам и парам; нетоксичность; пожаро- и взрывобезопасность; невысокая стоимость.

Следует отметить, что существуют дополнительные специфические требования к рабочим жидкостям для механических, пароструйных и турбомолекулярных насосов, которым не может отвечать какая-либо одна жидкость. Эти требования будут рассмотрены отдельно.

Указанные выше требования связаны с определенными параметрами жидкости: давлением насыщенного пара, вязкостью, температурами застывания, вспышки, загорания, растворимостью газов и др.

Давление насыщенного пара - один из наиболее важных параметров, так как именно он определяет степень загрязнения реципиента парами рабочей жидкости.

Вследствие сложности химического состава масел обычно указывается давление смеси фракций.

В России и за рубежом давление насыщенного пара измеряют по стандартным методикам. Вместо давления насыщенного пара иногда опрелеляют предельное остаточное давление, создаваемое насосом, работающим на данной жидкости.

Рабочая жидкость не должна содержать легколетучих фракций. Как известно, наличие этих фракций определяется температурой вспышки: чем меньше содержание легколетучих компонентов, тем выше температура вспышки.

Любая рабочая жидкость содержит растворенные в ней газы, растворимость которых подчиняется закону Генри. Для воздуха она составляет (об. %): 7-10 - в углеводородных маслах, 4-8 - в сложных эфирах фосфорной кислоты, 20 - в кремнийорганических жидкостях.

Состав растворенного (например, в минеральном масле) воздуха не соответствует атмосферному, поскольку при нормальных температурах растворимость кислорода в масле больше растворимости азота.

Большое количество растворенных газов в рабочей жидкости приводит к увеличению времени ввода в рабочий режим вакуумного насоса, к возрастанию предельного остаточиого давления насоса, иногда даже к вспениванию жидкости в насосе.

Химический состав рабочих жидкостей.

Рабочие жидкости минерального происхождения обычно получают путем вакуумной дистилляции продуктов переработки нефти. Это - неодиородные по составу смеси углеводородов различной молекулярной массы с различной температурой кипения и низким давлеиием пара при нормальной температуре, состоящие из предельных и непредельных парафинов, нафталинов и ароматических веществ типа фенолов. Парафины стабильны при высоких температурах, вязкость их в широком диапазоне температур постоянна, они характеризуются достаточной текучестью при нормальной температуре. Ароматические углеводороды легче подвергаются расщеплению и окислению, величина их вязкости меньше, чем у парафинов. Нафталины по своим свойствам занимают промежуточное положение между парафинами и ароматическими углеводородами. Наличие углеводородов разного состава определяет различие свойства рабочих жидкостей на основе минерального сырья. Синтетические рабочие жидкости, хотя и более дорогие, однако имеют определенный химический состав и точно воспроизводимые характеристики. Они, как правило, химически инертны, упругость пара их низка, вязкость высока.

В вакуумной технике используются кремнийорганические и полифениловые синтетические жидкости и перфторполнэфиры.

Кремнийорганические жидкости - это полисилоксановые соединения, молекулы которых состоят из чередующихся атомов кремния и кислорода с присоединенными углеводородными радикалами по свободным связям кремния. Благодаря прочной связи между кремнием и кислородом эти жидкости обладают высокой термической и термоскислительной стойкостью, стабильностью. Добавка к ним хлора или алкильных групп улучшает их смазочные свойства. В России выпускаются кремнийорганические жидкости:

ФМ-I и ПФМС 2/5л, а за рубежом ОС-702, ОС-704 и ОС-705. Недостатком их является взаимодействие с эластомерными уплотнителями в насосах, приводящее к набуханию или усадке последних, а также несмешиваемость с большинством жидкостей, которые могли бы улучшить их свойства.

Полифениловые эфиры отличаются исключительно высокой термической стойкостью и низкой упругостью пара при комнатнои температуре. Добавление фтор- и хлоррадикалов делает их инертными, что позволяет им сохранить свои свойства в сильных агрессивных средах. Примерами рабочих жидкостей на основе полифениловых эфиров являются: В РФ - 5ф4-Э, за рубежом - Fomblin.

Следует отметить, что раньше применялась такая рабочая жидкость, как ртуть. Однородность состава, стабильность свойств в процессе работы в насосах (ртуть не разлагается при рабочих температурах насоса), стойкость к окислению воздухом, высокое давление пара при рабочей температуре в кипятильнике, сравнительно малая растворимость газов, отсутствие примесей органического происхождения делали ее незаменимой при особо ответственных аналитических экспериментах. Однако токсичность паров, высокая химическая активность по отношению к металлам, сужающая выбор конструкционных материалов для насоса, а также высокое давление пара (0,1 Па) при нормальной температуре, обуславливающее необходимость применения охлаждаемой жидким азотом ловушки между насосом и откачиваемым объемом, ограничивают применение ртути.

Влияние откачиваемой среды на свойства рабочих жидкостей (вакуумных масел ВМ).

ПРИ разработке рабочей ЖИДКОСТИ ее качество обычно проверяют в эксплуатационных условиях в насосах, откачивающих воздух. Как правило, свойства рабочих жидкостей остаются неизменными даже после нескольких месяцев работы. Откачка паров различных жидкостей (воды, растворителей типа спирта, ацетона, четыреххлористого углерода, эфира, бензола и др.), агрессивных агентов (галогенов и их производных, токсичных газов и др.) вызывает изменение характеристик жидкости, что ведет к необходимости полной ее замены. В связи с бурным развигием производства полупроводников за последние годы вышло несколько обзоров, в которых подробно рассматриваются процессы плазменного травпения, химического осаждения и т. в., а также влияние воздействия агрессивных откачиваемых веществ на вакуумные системы вообще и рабочие жидкости в частности.

Влияние паров воды. Особенно часто приходится откачивать пары воды. Достаточно отметить, что перед откачкой практически любого сосуда в нем содержатся пары воды, сорбированные на его стенках. Водяные пары легко конденсируются в насосах. Вода, попадая в масло, образует эмульсню, растворяет и активизирует кислоты, содержащиеся в рабочей жидкости. Взаимодействуя с конструкционнымн материалами насоса, вода образует гидрат окиси железа, который ведет к образованию нерастворимых веществ, являющихся довольно сильными катализаторами окисления рабочей жидкости. Все это приводит к увеличению остаточиого давления. осмолению рабочей жидкости, ухудшению смазочных свойств и выходу насоса из строя. Рабочую жидкость приходится заменять.

Влияние кислорода. Наличие кислорода в чистом виде или в смесях также затрудняет откачку, так как кислород взаимодействует и с минеральными и с синтетическими жидкостями. В результате сложных реакций образуется "вязкая компонента и эмульсия в виде грязи". При более длительной работе и температурах выше 370 К возможно появление высокоокисленных фракций, не растворимых в рабочей жидкости, которые осаждаются на металлических поверхностях и являются непосредственной причиной отказов пластинчато-роторных и плунжерных насосов.

При больших концентрациях кислорода в смеси с другими газами и при температуре выше 370 К появляется опасность воспламенения рабочей жидкости. Диапазон опасных концентраций кислорода завнсит от температуры насоса, типа жидкости. Так, например, при концентрации кислорода в смеси откачиваемых газов больше 30% использование минеральных рабочих ЖИДКОСтей не допускается.

Влияние агрессивных веществ. Новые технологические процессы в производстве микроэлектроники: химическое осаждение из паровой фазы при низком давлении, из плазмы, низкотемпературное окисление, плазмотехническое травление, реактивное ионное травление и другие процессы используют ряд сильно агрессивных химических веществ.

По мнению специалистов , наибольшую опасность представляют хлорсодержащие газы, при которых происходнт полимериэация минеральных масел, что приводит к необходимости их частой замены.

Фторсодержащие продукты менее реакционноспособны вследствие большей прочности связи F-C всравнении с Сl -С, что также приводят к полимеризации рабочих жидкостей. Силан, аммиак и бромсодержащие, в конечном итоге, оказывают аналогичное действие на рабочие жидкости всех типов.

Масло ВМ-3 - продукт дистилляции недоочищенных от природных при месей веретенных масел, в результате чего его окислительная стойкость в ~ 50 раз выше, чем у масла для вспомогательных насосов. Однако оно имеет более высокую температуру кипения, поэтому потери масла ВМ-3 из насоса больше, чем потери масла для вспомогательных насосов при одинаковых рабочих условиях. Жидкость РЖ.Б - перфторполиэфирное соединение, обладающее высокой стойкостью к воздействию кислорода, хлор- и фторсодержащих соединений. Предназначена для применения в бустерных насосах, откачивающих агрессивные среды. Алкарен-11 - синтетическая углеводородная жидкость на основе алкилиафталинов, также применяется  при откачке агрессивных сред. В двухроторных бустерных насосах в качестве смазывающей рабочей жидкости используют высоковакуумные минеральные масла ВМ-1 и ВМ-5.

РАБОЧИЕ ЖИДКОСТИ ДЛЯ ДИФФУЗИОННЫХ ПАРОМАСЛЯНЫХ НАСОСОВ

Требования к рабочим жидкостям для диффузионных паромасляных насосов основные требования, предъявляемые к рабочим жидкостям для диффузионных насосов: низкое давление пара при комнатной температуре и высокое давление пара при рабочей температуре в кипятильнике насоса; узкий фракционный состав; термическая и термоокислительиая стойкость; малая теплота парообразования. В высоковакуумных паромасляиых насосах в основном применяют слеледующие типы рабочих жидкостей: минеральные масла, кремнийорганические соединения, сложные эфиры органических спиртов и кислот, синтетические углеводородные жидкости.

Рабочие жидкости для диффузионных паромасляных насосов, выпускаемые за рубежом.

Ассортимент рабочих жидкостей для диффузионных насосов разнообразен. Выпускаются жидкости на основе минерального сырья и синтетические. Основные поставщики жидкостей - фирмы «CIT Alcatel», "Duravac", «Edwards», «Leybold-Heraeus», «Balzers», «Varian». Фирмы «CVC Pro­ducts, Inc.» (США), совместное италоамериканское объединение «Monteflous/Montedison» успешно конкурируют с перечисленными фирмами, особенно в производстве жидкостей на основе перфторполиэфиров. В последние годы активизировала свою деятельность Япония (фирмы "Ulvac" и «Matsumura Oil Research Corp.», «Daikin Industries»). Наибольшее применение находят рабочие жидкости фирмы «CIT Alcatel». Масло Alcatel 200 - хорошо очищенное минеральное, Al­catel 214 и Alcatel 215 - жидкости на основе кремиийоргаиики (тетраметил-тетрафенил-трисилоксан). Они обладают высокой термической и термоокислительной стойкостью. Область применения очень широкая. Alcatel 220 - сиитетическая жидкость иа основе углеводородов нафталинового ряда, не токсична, не оказывает воздействия на обычные материалы оборудования и эластомеры, отличается очень низким давлением насыщенного пара. Alcatel 211 - перфторполиэфир типа жидкости Fomblin, запатентованный фирмой «Montedison». Santovac 5 - на основе полифениловых эфиров разработана фирмой «Monsanto Chemical». Жидкость Santovac 5, выпускаемая фирмой, в 35 раз дороже Alcatel 200 и в 1,2-3 раза дороже остальных жидкостей этой фирмы.

Рабочие жидкости для механических насосов, выпускаемые в РФ.

Для механических насосов промышленностью выпускаются минеральные вакуумные масла ВМ-4 и ВМ-6. Масло ВМ-6 обладает более узким фракционным составом по сравнению с маслом ВМ-4, более высокой окислительной стабильностью и влагостойкостью, меньшей зависимостью вязкости от температуры. Однако эти масла неоднородны по составу и при значительном увеличении температуры могут разлагаться на фракции, в результате чего ухудшаются их характеристики. Разработаны и освоены в опытном производстве также синтетические жидкости РЖМ и Алкарен-35. РЖМ - перфторполиэфирная рабочая жидкость с высокой стойкостью к воздействию кислорода, хлор- и фторсодержащим соединениям. Предназначена для применения в насосах, откачивающих плазмохимическое, ионно-химическое и другое вакуумное оборудование, в котором выделяются агрессивные газы и пары. По химической структуре близка к рабочей жидкости типа Foniblin фирмы «Montedison» (Италия). Алкарен-35 - синтетическая углеводородная жидкость на основе алкилнафталинов.

РАБОЧИЕ ЖИДКОСТИ ДЛЯ ПАРОСТРУЙНЫХ БУСТЕРНЫХ ПАРОМАСЛЯНЫХ НАСОСОВ.

Требования к рабочим жидкостям для бустерных паромасляных насосов Бустерные насосы предназначены для откачки больших количеств газа при относительно высоких впускных давлениях (10-10"2 Па) и значительных величинах наибольшего выпускного давления. Поэтому основными требованиями, предъявляемыми к рабочим жидкостям для бустерных насосов, являются высокая термическая и термоокислительная стойкость; высокое давление пара при рабочей температуре в кипятильнике; малая теплота парообразования; узкий фракционный состав, исключающий заметное изменение характеристик рабочей жидкости вследствие ухода из нее легких фракций при работе насоса. Промышленностью освоены рабочие жидкости как на основе минеральных масел, так и синтетических.

Рабочие жидкости для бустерных насосов, выпускаемые за рубежом.

Основные поставщики рабочих жидкостей для бустерных пароструйных насосов - фирмы «Edwards» и «Duravac» (Великобритания). Обычно это жидкости с небольшой молекулярной массой (300-450 а.ем ), стоимость их невысока. Фирма «Edwards» выпускает минеральное масло Apiezon AP201. Оно имеет низкую вязкость, химически стойко, так как защищено от окисления термостабильными добавками. Кроме того, защита от окисления делает возможным напуск атмосферного воздуха в насос при рабочей температуре. Масло не действует на синтетическую резину, используемую для уплотнений в вакуумных системах, не токсично и не загрязняет окружающую атмосферу. Разработана и новая жидкость Grade 200, состав которой фирмой не указывается